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          1. 看圖識故障6-都是溫度惹的禍

            2018-12-12 07:52:10 代文彬 179

            溫度對于色譜特別是對于離子色譜的影響主要體現在色譜柱分離和電導檢測上,具體來說溫度變化對保留時間和峰高會有明顯的影響。今天我們來分析溫度對保留時間重復性的影響及所表征的儀器問題。通過保留時間和基線的變化,可以發現柱箱是否正常運行。


            以下測試譜圖是在關閉柱箱恒溫功能后,色譜柱溫度隨室溫變化得到的,室溫在上升過程中。

            圖1隨溫度升高保留時間延長基線上漂

            圖2.溫度變化對水峰幾乎不造成影響,對氟離子也沒有明顯影響

            圖3. SO4隨溫度升高保留時間增加

            圖4 .NO3隨溫度升高保留時間增加

            圖5 .Cl隨溫度升高保留時間增加

            特征分析:

            1. 水峰保留時間沒有變化

            2. 壓力隨溫度升高而下降,隨溫度下降而升高,如果溫度變化不大壓力變化不明顯。

            3. 保留時間會隨著溫度變化而變化。延長還是縮短與填料性質有關,與淋洗液有關,具體情況具體判斷。

            4. 基線隨溫度變化而變化,溫度升高時基線上漂,溫度下降時基線下漂。

            5. 峰高隨溫度變化增加或降低。

            原因分析:

            1.溫度變化會影響各離子在色譜柱中的交換行為,根據不同離子的性質和價態會隨溫度變化表現出不同的變化趨勢,下圖是AS23隨溫度變化的趨勢。

            圖片來自網絡上Thermofisher宣傳資料

            2.溫度每上升1攝氏度,電導增加2%,所以基線上漂是由于溫度上升引起。

            解決方案:

            1. 開啟柱溫箱恒溫

            2. 如果沒有柱溫箱,采購柱溫箱以使色譜柱溫度恒定


              離子色譜|動態量程電導檢測器|可替代進口的國產抑制器

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